一、MBE 液氮系統異常的常見問題及影響
MBE（分子束外延）系統是半導體材料、量子薄膜制備的核心設備，其液氮系統承擔源爐冷卻、樣品臺控溫、真空腔體熱屏蔽等關鍵功能，若運行異常將直接影響工藝精度：部分用戶因液氮供應中斷（如管路堵塞、儲罐液位不足），導致
GaAs、InP 等源爐溫度失控，分子束通量波動超 10%，外延層組分偏差超標，實驗樣品報廢率升高；也有系統因溫度波動（如冷卻腔體溫度波動 ±2K
以上），破壞原子級平整的薄膜生長環境，導致外延層表面粗糙度從 0.5nm 增至 2nm
以上，無法滿足器件制備要求；還有真空兼容失效（如密封件漏液導致真空度下降），使腔體真空從 10?1?Pa 升至
10??Pa，引入雜質氣體，影響薄膜純度。這些問題多與 “MBE 工藝適配性不足”“操作不規范”“維護缺失”
相關，需針對性解決。
二、MBE 液氮系統核心結構與穩定運行的關聯
MBE 液氮系統需同時滿足 “低溫穩定性”“真空兼容性”“與 MBE 主機聯動性”
三大要求，核心結構及功能如下：
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專用液氮儲罐：采用雙層真空絕熱結構（內層 316L 不銹鋼，外層碳鋼），容量多為 100-200L，適配 MBE 系統 8-12
小時連續運行需求；配備高精度液位傳感器（精度 ±1%）與低液位報警功能（液位低于 20%
時觸發報警），避免因液位監測不準導致供應中斷；部分儲罐帶壓力調節模塊（輸出壓力
0.03-0.05MPa），確保液氮輸送壓力穩定。
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低溫傳輸管路：選用 Inconel 合金或聚酰亞胺包覆的不銹鋼管（耐 - 196℃低溫，兼容 10?1?Pa 高真空），管路直徑
Φ6-10mm（匹配 MBE 冷卻腔體流量需求）；管路上設電磁截止閥（響應時間≤0.3s）與過濾器（孔徑 5μm），前者用于 MBE
主機停機時快速切斷液氮，后者防止管路雜質堵塞冷卻通道。
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MBE 專用冷卻腔體：包含源爐冷卻套與樣品臺冷阱兩部分 —— 源爐冷卻套貼合 Ga、Al 等金屬源爐外壁，通過液氮循環將源爐溫度穩定在
300-800K（波動≤±0.5K）；樣品臺冷阱環繞樣品臺，維持樣品臺溫度在
77-300K，同時吸附腔體殘留水汽、碳氫化合物，輔助維持高真空；冷卻腔體材質為無氧銅（導熱系數高，低溫下形變率低），內壁拋光至
Ra≤0.1μm，減少熱輻射損耗。
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真空密封與聯動系統：所有管路與 MBE
腔體的接口采用金屬密封墊片（如銅墊片、鎳墊片），而非普通橡膠密封（避免橡膠低溫脆裂或放氣污染真空）；系統控制器與 MBE 主機聯動，實時接收主機的工藝信號（如
“開始外延”“停機”），自動調節液氮流量（外延階段流量 5-8L/h，待機階段
2-3L/h），避免能源浪費。
三、MBE 液氮系統正確操作步驟（以半導體薄膜制備場景為例）
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系統清潔：用無水乙醇擦拭液氮儲罐接口、傳輸管路外壁，去除油污（避免油污低溫凝固堵塞管路）；拆卸冷卻腔體過濾器，用
10?3Pa 真空烘烤（150℃，2 小時），去除過濾器吸附的雜質氣體；
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適配性檢查：確認液氮儲罐液位≥50%（100L
儲罐需≥50L），傳輸管路無彎折（彎曲半徑≥50mm，避免因彎折導致流量損失）；真空密封墊片無變形、劃痕（若有需更換同規格銅墊片，厚度 0.5-1mm）；MBE
主機真空腔體已抽到 10??Pa 以下，避免密封后真空度不達標。
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聯動參數設定：在系統控制器中選擇 “MBE 外延模式”，設定源爐冷卻套溫度（如 Ga 源爐對應冷卻溫度
350K）、樣品臺冷阱溫度（如 77K）、液氮流量（外延階段 6L/h）；關聯 MBE 主機的
“外延啟動信號”，確保主機開始外延時，液氮系統同步升至設定流量；
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預冷啟動：先開啟儲罐壓力調節模塊，將輸出壓力穩定在 0.04MPa；緩慢打開電磁截止閥（開度 1/4 圈），讓液氮以
2L/h 的低流量預冷管路與冷卻腔體，持續 30 分鐘（避免驟冷導致無氧銅腔體形變）；預冷后逐步開大閥門，將流量升至設定值，觀察冷卻腔體溫度傳感器（精度
±0.1K），待溫度穩定在目標值 ±0.5K 內，保持 1 小時無波動。
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實時監控：外延過程中，每 15
分鐘記錄液氮流量、冷卻溫度、儲罐液位、腔體真空度，流量波動需≤±0.2L/h，溫度波動≤±0.3K，真空度維持在 10?1?Pa；若 MBE
主機顯示分子束通量異常，需優先檢查液氮系統是否穩定；
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規范停機：外延結束后，MBE 主機發送 “待機信號”，系統自動將液氮流量降至 2L/h，維持樣品臺冷阱溫度 30
分鐘（避免樣品臺驟熱導致薄膜應力開裂）；再關閉電磁截止閥，停止液氮供應；后用干燥氮氣吹掃管路（壓力 0.1MPa，時間 10
分鐘），排空殘留液氮，防止管路結冰堵塞。
四、常見異常的排查與解決（適配 MBE 工藝特性）
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儲罐與管路排查：檢查儲罐液位（若低于 20%，立即補充液氮至 50%
以上）；拆卸傳輸管路過濾器，若發現雜質堵塞（如金屬碎屑、冷凍油污），用超聲波清洗儀（乙醇介質，功率 300W，時間 10
分鐘）清潔后烘干；
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電磁截止閥排查：用萬用表檢測閥門線圈（正常電阻值
40-60Ω，無電阻則線圈故障，需更換適配高真空的電磁截止閥）；若線圈正常，檢查閥門閥芯是否卡頓（拆卸后用液氮預冷的乙醇擦拭閥芯，去除低溫凝固的雜質）。
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冷卻腔體排查：觀察腔體是否結霜（若冷阱內壁結霜厚度＞1mm，說明真空密封漏入空氣，需停機更換金屬密封墊片，重新抽真空至
10?1?Pa）；檢查源爐冷卻套與源爐貼合度（若間隙＞0.1mm，需調整冷卻套固定螺栓，確保緊密貼合，減少導熱損失）；
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聯動系統排查：查看 MBE 主機與液氮系統的信號連接線（如 RS485
通訊線），若接觸不良，重新插拔并固定；進入控制器參數界面，校準溫度傳感器（用標準鉑電阻溫度計對比，偏差超 0.3K
時調整修正值）。
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密封接口排查：用氦質譜檢漏儀（小可檢漏率
10?12Pa?m3/s）檢測管路與腔體的密封接口，若檢漏儀報警，說明墊片失效，需更換新的銅墊片（安裝前用砂紙打磨墊片表面至
Ra≤0.05μm，增強密封性）；
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管路放氣排查：若真空度緩慢下降（24 小時從 10?1?Pa 升至
10??Pa），可能是傳輸管路內壁吸附的氣體低溫釋放，需對管路進行真空烘烤（200℃，4
小時），去除吸附雜質。
五、MBE 液氮系統日常維護（適配高真空、高精度需求）
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定期清潔與校準：每周用無水乙醇清潔真空密封接口（避免殘留雜質影響密封）；每月拆卸過濾器清潔，同時校準液位傳感器（用稱重法驗證，如放出
10L 液氮，傳感器顯示偏差需≤0.1L）；每季度校準溫度傳感器與流量控制器（聯系計量機構，確保精度符合 MBE
工藝要求）。
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真空與絕熱維護：每 6 個月檢查液氮儲罐真空絕熱層（若儲罐外壁結霜面積＞50cm2，需重新抽真空至
10?3Pa）；每年對冷卻腔體進行真空烘烤（250℃，6
小時），去除腔體內部的碳沉積、氧化物雜質，恢復導熱性能。
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備件與聯動檢查：儲備專用備件（如金屬密封墊片、過濾器、電磁截止閥閥芯），確保型號與 MBE 系統匹配；每月測試系統與 MBE
主機的聯動功能（模擬 “外延啟動”“停機”
信號，檢查液氮流量與溫度是否同步響應），避免聯動失效導致工藝中斷。
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